Контроль точности измерений
• при контроле стабильности измерений в большинстве случаев вместо нормативов за основу берутся результаты, накопленные данной конкретной лабораторией (что, конечно, не исключает периодической оценки соответствия реальных метрологических характеристик нормативным требованиям);
Рассмотрим перечисленные отличия ГОСТ ИСО 5725-2003 от ранее используемых подходов.
Вводится общий термин «прецизионность» для всех видов случайных погрешностей.
Термины «повторяемость» и «сходимость» становятся синонимами («повторяемость (сходимость)») и относятся к измерениям, выполняемым в течение краткого промежутка времени, одним исполнителем, на одном и тем же оборудовании, с использованием одних и тех же реактивов и т.д. («в условиях повторяемости»). Мерой повторяемости (сходимости) является дисперсия повторяемости sІё. Другими словами, это минимально возможная для методики измерений случайная погрешность. Символом s обозначаются оценки соответствующих стандартных отклонении. Математические ожидания или оценки, известные с малой погрешностью (по результатам 30-40 и более результатам измерений) обозначаются символом σ.
Термин «воспроизводимость» отныне однозначно связан с межлабораторным разбросом результатов измерений; мерами ее являются межлабораторная дисперсия воспроизводимости sІL и дисперсия воспроизводимости sІR= sІL + sІr. Таким образом, в применении к внутрилабораторному контролю термин «воспроизводимость» вообще использоваться не должен: для отдельно взятой лаборатории соответствующий эффект уже не является случайным; он вырождается в систематическую погрешность этой лаборатории.
Важнейшим для внутрилабораторного контроля новшеством, впервые появившимся в отечественных нормативных документах, является признание того факта, что измерения, проводимые в одной лаборатории, но в разных условиях (например, в разное время и с разной калибровкой) отягчены существенно большей случайной погрешностью, чем результаты, полученные «в условиях повторяемости».
Составляющая случайной погрешности, характеризующей результаты, полученные в одной лаборатории в разных условиях, в ГОСТ ИСО 5725-2003 названа «промежуточной прецизионностью». Мерой промежуточной прецизионности является дисперсия промежуточной прецизионности sІl (или соответствующее стандартное отклонение sl). При записи этих величин рекомендуется указывать, какие именно факторы изменяются. Всего рассматриваются четыре фактора (время Т, калибровка С, оператор О, оборудование Е).
Конечно, специалистам, работающим в области метрологии количественного химического анализа, существование «промежуточной прецизионности», вносящей определяющий вклад во внутрилабораторную погрешность, давно известно и учитывается, хотя терминология для описания погрешностей используется различная. Зачастую под «воспроизводимость» часто понимают то, что в ГОСТ ИСО 5725-2003 названо «промежуточной прецизионностью». Учитывая основополагающий характер ГОСТ ИСО 5725-2003, можно надеяться, что существующий разнобой в терминологии постепенно исчезнет. Жизненно важно, чтобы специалисты, занимающиеся измерениями в разных областях науки и техники, говорили на одном языке.
В ГОСТ ИСО 5725-6-2003 рассмотрены (в форме примеров) основные виды контрольных карт в применении к контролю качества результатов химического анализа. Это же виды контрольных карт могут быть использованы и при контроле качества результатов других видов измерений.
При контроле точности результатов измерений используют следующие контрольные карты:
Контрольные карты кумулятивных сумм;
Контрольные карты расхождений (размахов);
Контрольные карты текущих расхождений;